2,6-Дихлорфенолиндофенолят натрия (Краска Тильманса) 

=====2,6-Dichloroindophenol sodium salt hydrate====Molecular Weight 290.08 (anhydrous basis====     https://www.sigmaaldrich.com/UA/en/product/sigma/d1878?%C2%AEion=UA   =====price(Euro)====цена

=== 5 грамм -100 евро  на 02..2024 г.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВИТАМИНА «С» В ПРОДУКТАХ ПО МЕТОДУ ТИЛЬМАНСА====1) Принцип метода Принцип метода: приготовляется сернокислая вы тяж ­ ка витамина С (при кипячении), и затем эта вытяжка титруется индикатором или индикатор -— вытяжкой. Как экстракция витамина, так и титрование производятся в токе углекислоты. Д ля определения нужны: аппарат Киппа (или бомба с углекислотой), склянки Дрекселя или Тищенко, каучуки диаметром в 3—5 мм, трехходовики, сетки для горелок, горелки или нагревательные электрические печи, асбест в! кусках, штативы Для бюреток, пипеток и центрифуж ­ ных стаканчиков, корковы е пробки, стеклянные трубочки диаметром в 3— 4 мм, колбы Эрленмейера вместимостью в 250— 500 см3, колбочки Эрленмейера вместимостью в 100— 150 см3, пипетки (набор: 0,5, 1, 2, 3, 5, 10, 15 см3), мерительные цилиндры, воронки (набор), больш ие стаканы, микробю ретки (на 2— 5 см3) бюретки, треножник, марля, ф арф оровы е ступки небольшие и среднего диаметра, хорош ие технические (аптекарские) весы, аналитические весы, центрифуга, центрифужные стаканчики 2).===== Реактивы Реактивы: 1) 0,001 п раствор натриевой соли дихлорфенолиндофенола; 2) 0,01 п раствор соли М ора Fe (NH4)2.(S 0 4)2.6H20 ; 3) 0,1 п раствор перманганата; ') См. литературу (1, 2, 3 и 10). 2) Вся мерная посуда долж на быть калибрована. 4) химически чистый щ авелевокислый натрий; 5) насыщенный раствор щ авелевокислого аммония; 6) насыщ енный раствор уксуснокислого натрия; 7) мрамор в кусках; 8) сернистое ж елезо; 9) нитробензол; 10) 2,5% серная кислота (на 1 л воды берется 14,2 см3 серной кислоты удельного веса 1,84); 11) серная кислота удельного веса 1,84, разведенная водой из расчета 1 :2 ; 12) 0,02 п серная кислота (берется 0,56 см3 серной кислоты удельного веса 1,84 на 1 л воды ); 13) соляная кислота (крепкая соляная кислота удельного веса 1,19 разводится 1 : 1); 14) 20% уксусная кислота; 15) 5% раствор уксуснокислого свинца [РЬ (СН3СОО)2]; 16) дестиллированная вода; 17) дваж ды перегнанная вода (бидестиллят); ф ильтровальная бумага или фильтры.

Ход определения Приготовление материала и величина навески. Навеска продукта быстро измельчается руками или каким-либо инструментом (избегать употребления медных или ж елезных, не никелированных инструментов) и вносится в колбу Эрленмейера (вместимостью в 500 см3), куда наливается 2,5% серная кислота, отмеренная для экстракции 3). Вес колбы, продукта и серной кислоты записывается. Колбу соединяю т посредством, трубок и каучуковых трубок с аппаратом Киппа; между ними включают склянку Дрекселя с водой; через колбу пускают ток углекислоты и начинают нагревание колбы 2). Когда содерж имое колбы закипит, отмечают время и продолжаю т кипячение в течение 10 минут при непрерывном токе углекислоты через колбу. М ожно кипятить сразу две навески, тогда понадобится трехходовик для разветвления каучуков, подводящ их к колбам углекислоту *). По окончании кипячения колба с содержимым охлаж ­ дается д о комнатной температуры (для этого она помещ ается в сосуд с холодной водой), причем ток углекислоты через колбу не прекращается. *) С ерная кислота во всяком случае долж на быть .взята в таком количестве, чтобы весь анализируемый об’ект в течение экстракции был ею покрыт. г) Н а электрической печке или с помощью горелки. 3) Д ля обеих колб должны быть одинаковые сопротивления в соединениях, иначе одна из них не будет наполнена углекислотой. 6 После охлаж дения колбу с содержимым взвешивают и потерю в весе за время кипячения возмещ аю т прибавлением дестиллированной воды (до исходного веса). Затем берут больш ой стакан, кладут поверх стакана сложенный в несколько- раз кусок марли и выливают в него содерж имое колбы; вы тяж ка стекает в стакан (можно такж е отцентриф угировать вытяжку и затем употреблять центрифугат); далее вытяж ку наливают в бюретку; берут колбочки Эрленмейера (совершенно чистые) на 100 см3, куда заранее наливаю т по 10 см3 или меньше 0,001 п раствора индикатора (см. дальш е); в каждую из них прибавляю т перед титрованием 5 см3 насыщ енного раствора уксуснокислого натрия. Титрование в данном случае идет при реакции, близкой к нейтральной; эта реакция поддерж ивается путем дальнейшего прибавления к индикатору уксуснокислого натрия в том случае, если исходный синий цвет индикатора переходит в лиловый (переходный к красному). Титрование идет в токе углекислоты; для этого в колбочку Эрленмейера вставляется пробка с тремя отверстиями: одно •— для входа углекислоты, другое — для ее выхода, а третье — для носика бюретки; при титровании содержимое колбочки энергично взбалтывается. Конец реакции наступает при обесцвечивании краски в колбочке; титрование повторяю т 2—3 раза с вновь отмериваемым о б ’емом индикатора и, в случае получения сходящ ихся итерационных чисел (расхождение в пределах сотых долей кубического сантиметра), берут среднее из них. П родолж ительность титрования не долж на превыш ать 1—2 минут. Величина навески, разведение, об’ем индикатора, берую щ ийся для титрования, не являю тся постоянными и вариируют з зависимости от активности анализируемого об’екта: например, при анализе слабых витаминоносителей берется больш ая навеска, малое, по возможности, разведение и небольш