2,6-Дихлорфенолиндофенолят натрия (Краска Тильманса)
=====2,6-Dichloroindophenol sodium salt hydrate====Molecular Weight 290.08 (anhydrous basis==== https://www.sigmaaldrich.com/UA/en/product/sigma/d1878?%C2%AEion=UA =====price(Euro)====цена
=== 5 грамм -100 евро на 02..2024 г.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВИТАМИНА «С»
В ПРОДУКТАХ ПО МЕТОДУ ТИЛЬМАНСА====1)
Принцип метода
Принцип метода: приготовляется сернокислая вы тяж
ка витамина С (при кипячении), и затем эта вытяжка
титруется индикатором или индикатор -— вытяжкой.
Как экстракция витамина, так и титрование производятся в токе углекислоты.
Д ля определения нужны: аппарат Киппа (или бомба с
углекислотой), склянки Дрекселя или Тищенко, каучуки
диаметром в 3—5 мм, трехходовики, сетки для горелок,
горелки или нагревательные электрические печи, асбест
в! кусках, штативы Для бюреток, пипеток и центрифуж
ных стаканчиков, корковы е пробки, стеклянные трубочки диаметром в 3— 4 мм, колбы Эрленмейера вместимостью в 250— 500 см3, колбочки Эрленмейера вместимостью в 100— 150 см3, пипетки (набор: 0,5, 1, 2, 3, 5,
10, 15 см3), мерительные цилиндры, воронки (набор),
больш ие стаканы, микробю ретки (на 2— 5 см3) бюретки,
треножник, марля, ф арф оровы е ступки небольшие и
среднего диаметра, хорош ие технические (аптекарские)
весы, аналитические весы, центрифуга, центрифужные
стаканчики 2).===== Реактивы
Реактивы: 1) 0,001 п раствор натриевой соли дихлорфенолиндофенола; 2) 0,01 п раствор соли М ора
Fe (NH4)2.(S 0 4)2.6H20 ; 3) 0,1 п раствор перманганата;
') См. литературу (1, 2, 3 и 10).
2) Вся мерная посуда долж на быть калибрована.
4) химически чистый щ авелевокислый натрий; 5) насыщенный раствор щ авелевокислого аммония; 6) насыщ енный раствор уксуснокислого натрия; 7) мрамор в кусках;
8) сернистое ж елезо; 9) нитробензол; 10) 2,5% серная
кислота (на 1 л воды берется 14,2 см3 серной кислоты
удельного веса 1,84); 11) серная кислота удельного веса
1,84, разведенная водой из расчета 1 :2 ; 12) 0,02 п серная кислота (берется 0,56 см3 серной кислоты удельного
веса 1,84 на 1 л воды ); 13) соляная кислота (крепкая
соляная кислота удельного веса 1,19 разводится 1 : 1);
14) 20% уксусная кислота; 15) 5% раствор уксуснокислого свинца [РЬ (СН3СОО)2]; 16) дестиллированная вода; 17) дваж ды перегнанная вода (бидестиллят); ф ильтровальная бумага или фильтры.
Ход определения
Приготовление материала и величина навески. Навеска
продукта быстро измельчается руками или каким-либо
инструментом (избегать употребления медных или ж елезных, не никелированных инструментов) и вносится в
колбу Эрленмейера (вместимостью в 500 см3), куда
наливается 2,5% серная кислота, отмеренная для экстракции 3). Вес колбы, продукта и серной кислоты записывается. Колбу соединяю т посредством, трубок и каучуковых трубок с аппаратом Киппа; между ними включают склянку Дрекселя с водой; через колбу пускают
ток углекислоты и начинают нагревание колбы 2). Когда
содерж имое колбы закипит, отмечают время и продолжаю т кипячение в течение 10 минут при непрерывном
токе углекислоты через колбу.
М ожно кипятить сразу две навески, тогда понадобится
трехходовик для разветвления каучуков, подводящ их к
колбам углекислоту *).
По окончании кипячения колба с содержимым охлаж
дается д о комнатной температуры (для этого она помещ ается в сосуд с холодной водой), причем ток углекислоты через колбу не прекращается.
*) С ерная кислота во всяком случае долж на быть .взята в таком
количестве, чтобы весь анализируемый об’ект в течение экстракции
был ею покрыт.
г) Н а электрической печке или с помощью горелки.
3) Д ля обеих колб должны быть одинаковые сопротивления в
соединениях, иначе одна из них не будет наполнена углекислотой.
6
После охлаж дения колбу с содержимым взвешивают
и потерю в весе за время кипячения возмещ аю т прибавлением дестиллированной воды (до исходного веса).
Затем берут больш ой стакан, кладут поверх стакана
сложенный в несколько- раз кусок марли и выливают в
него содерж имое колбы; вы тяж ка стекает в стакан
(можно такж е отцентриф угировать вытяжку и затем
употреблять центрифугат); далее вытяж ку наливают в
бюретку; берут колбочки Эрленмейера (совершенно
чистые) на 100 см3, куда заранее наливаю т по 10 см3
или меньше 0,001 п раствора индикатора (см. дальш е);
в каждую из них прибавляю т перед титрованием 5 см3
насыщ енного раствора уксуснокислого натрия. Титрование в данном случае идет при реакции, близкой к нейтральной; эта реакция поддерж ивается путем дальнейшего прибавления к индикатору уксуснокислого натрия
в том случае, если исходный синий цвет индикатора
переходит в лиловый (переходный к красному). Титрование идет в токе углекислоты; для этого в колбочку
Эрленмейера вставляется пробка с тремя отверстиями:
одно •— для входа углекислоты, другое — для ее выхода,
а третье — для носика бюретки; при титровании содержимое колбочки энергично взбалтывается. Конец реакции наступает при обесцвечивании краски в колбочке;
титрование повторяю т 2—3 раза с вновь отмериваемым
о б ’емом индикатора и, в случае получения сходящ ихся
итерационных чисел (расхождение в пределах сотых
долей кубического сантиметра), берут среднее из них.
П родолж ительность титрования не долж на превыш ать
1—2 минут.
Величина навески, разведение, об’ем индикатора, берую щ ийся для титрования, не являю тся постоянными и
вариируют з зависимости от активности анализируемого
об’екта: например, при анализе слабых витаминоносителей берется больш ая навеска, малое, по возможности,
разведение и небольш